近红外光谱仪

　　近红外（near infrared ），波长在780～3 000nm范围的电磁波。美国材料检测协会（ASTM）将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域，是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。近红外光谱仪使用数学上的傅里叶变换，将频率域的信息转换为波长域的信息，从而得到光谱，它是可以得到连续波长信息的。它是一种通用仪器。

　　在过往的50多年里，近红外光谱仪经历了如下几个发展阶段：

　　第一台近红外光谱仪的分光系统（50年代后期）是滤光片分光系统，丈量样品必须预先干燥，使其水分含量小于15%，然后样品经磨碎，使其粒径小于1毫米，并装样品池。此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定（非连续波长），灵活性差，而且波长稳定性、重现性差，如样品的基体发生变化，往往会引起较大的丈量误差！“滤光片”被称为第一代分光技术。

　　70年代中期至80年代，光栅扫描分光系统开始应用，但存在以下不足：扫描速度慢、波长重现性差，内部移动部件多。此类仪器最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴长时间连续使用轻易磨损，影响波长的精度和重现性，不适合作为过程分析仪器使用。“光栅”被称为第二代分光技术。

　　80年代中后期至90年代中前期，应用“傅立叶变换”分光系统，但是由于干涉计中动镜的存在，仪器的在线可靠性受到限制，特别是对仪器的使用和放置环境有严格要求，比如室温、湿度、杂散光、震动等。“傅立叶变换”被称为第三代分光技术。

　　90年代中期，开始有了应用二极管阵列技术的近红外光谱仪，这种近红外光谱仪采用固定光栅扫描方式，仪器的波长范围和分辨率有限，波长通常不超过 1750nm。由于该波段检测到的主要是样品的三级和四级倍频，样品的摩尔吸收系数较低，因而需要的光程往往较长。“二极管阵列”被称为第四代分光技术。

　　90年代末，来自航天技术的“声光可调滤光器”（缩写为AOTF）技术的问世，被以为是“90年代近红外光谱仪最突出的进展”， AOTF是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件，与通常的单色器相比，采用声光调制即通过超声射频的变化实现光谱扫描，光学系统无移动性部件，波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性，尤其是外部防尘和内置的温、湿度集成控制装置，大大进步了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计产生优异的避震性能，使其近年来在产业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用。(end)

　　近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。

　　滤光片型主要作专用分析仪器，如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限，很难分析复杂体系的样品。

　　光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件（如光栅轴）在连续高强度的运行中可能存在磨损问题，从而影响光谱采集的可靠性，不太适合于在线分析。

　　傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度，这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件，且需要较严格的工作环境。

　　声光可调滤光器是采用双折射晶体，通过改变射频频率来调节扫描的波长，整个仪器系统无移动部件，扫描速度快。但目前这类仪器的分辨率相对较低，价格也较高。

　　随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟，采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器，以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中，常用的有电荷耦合器件（CCD）和二极管阵列（PDA）两种类型，其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪，PDA检测器则用于长波近红外区域。

　　1.无破坏性

　　2.在线检测

　　3.测定速度快

　　4.多组分同时检测

　　5.无前处理、无污染、方便快捷

　　6.投资及操作费用低

　　近红外光谱仪的操作步骤如下：

　　（1）将烟叶样品全部经60目旋风磨处理，待测：

　　（2）开机（要求在18—24℃范围内启动），持续预热1.5小时；

　　（3）扫描背景，一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求；

　　（4）用烧杯量取待测样品约75ml（仅对粉末而言）放入样品杯，样品装填均匀，用压紧器（可做成铜块）压紧样品，要求底部没有裂缝。

　　（5）将样品杯放入样品室，开始扫描；

　　（6）扫描结束后，取出样品杯，清扫样品；

　　（7）重新装样，进行第二个样品的扫描；

　　（8）样品全部扫描结束后，分析结果。